SiC वृद्धिको लागि मुख्य सामग्री: ट्यान्टलम कार्बाइड कोटिंग

सिलिकन कार्बाइड एकल क्रिस्टल तयारीको लागि सामान्यतया प्रयोग गरिने विधि PVT (भौतिक भाप परिवहन) विधि हो, जहाँ सिद्धान्तले कच्चा पदार्थहरूलाई उच्च-तापमान क्षेत्रमा राख्ने समावेश गर्दछ, जबकि बीज क्रिस्टल अपेक्षाकृत कम-तापमान क्षेत्रमा हुन्छ। उच्च तापक्रममा कच्चा पदार्थहरू विघटन हुन्छन्, तरल चरणमा नगई सीधै ग्यासयुक्त पदार्थहरू उत्पादन गर्छन्। यी ग्यासीय पदार्थहरू, अक्षीय तापमान ढाँचाद्वारा संचालित, बीज क्रिस्टलमा पठाइन्छ, जहाँ न्यूक्लिएशन र वृद्धि हुन्छ, परिणामस्वरूप सिलिकन कार्बाइड एकल क्रिस्टलको क्रिस्टलाइजेशन हुन्छ। हाल, क्री, II-VI, SiCrystal, Dow जस्ता विदेशी कम्पनीहरू र Tianyue Advanced, Tianke Heida, र Century Jingxin जस्ता स्वदेशी कम्पनीहरूले यो विधि प्रयोग गर्छन्।

सिलिकन कार्बाइडमा 200 भन्दा बढी क्रिस्टल प्रकारहरू छन्, र इच्छित एकल क्रिस्टल प्रकार (मुख्य रूपमा 4H क्रिस्टल प्रकार) उत्पन्न गर्न सटीक नियन्त्रण आवश्यक छ। Tianyue Advanced को IPO प्रकटीकरणका अनुसार, क्रिस्टल रड उपज दरहरू 41%, 38.57%, 50.73%, र 49.90% 2018 देखि H1 2021 सम्म थिए, जबकि सब्सट्रेट उपज दरहरू 72.61%, 72.61%, 747%, 747%, 41%, 50.73% थिए। हाल मात्र 37.7% को समग्र उपज दर। उदाहरणको रूपमा मुख्यधारा PVT विधि प्रयोग गर्दै, कम उपज दर मुख्यतया SiC सब्सट्रेट तयारीमा निम्न कठिनाइहरूको कारण हो:

कठिन तापमान क्षेत्र नियन्त्रण: SiC क्रिस्टल रडहरू 2500 डिग्री सेल्सियसमा उत्पादन गर्न आवश्यक छ, जबकि सिलिकन क्रिस्टललाई 1500 डिग्री सेल्सियस मात्र चाहिन्छ, विशेष एकल क्रिस्टल भट्टीहरू आवश्यक पर्दछ। उत्पादनको समयमा सटीक तापमान नियन्त्रणले महत्त्वपूर्ण चुनौतीहरू खडा गर्दछ।

ढिलो उत्पादन गति: परम्परागत सिलिकन सामग्री प्रति घण्टा 300 मिलिमिटरको दरले बढ्छ, जबकि सिलिकन कार्बाइड एकल क्रिस्टल मात्र 400 माइक्रोमिटर प्रति घण्टामा बढ्छ, लगभग 800 गुणा ढिलो।

उच्च-गुणस्तरको मापदण्डहरूको आवश्यकता, कालो बक्स उत्पादन दरको वास्तविक-समय नियन्त्रणमा कठिनाइ: SiC वेफर्सको कोर प्यारामिटरहरूमा माइक्रोट्यूब घनत्व, विस्थापन घनत्व, प्रतिरोधात्मकता, वक्रता, सतहको नराम्रोपन, आदि समावेश छन्। क्रिस्टल वृद्धिको समयमा, सिलिकन-को सटीक नियन्त्रण। कार्बन अनुपात, वृद्धि तापमान ढाँचा, क्रिस्टल वृद्धि दर, वायु प्रवाह दबाव, इत्यादि, अयोग्य क्रिस्टलहरूको परिणामस्वरूप, पोलीक्रिस्टलाइन प्रदूषणबाट बच्न आवश्यक छ। ग्रेफाइट क्रुसिबलको ब्ल्याक बक्समा क्रिस्टल वृद्धिको वास्तविक-समय अवलोकन सम्भव छैन, सटीक थर्मल क्षेत्र नियन्त्रण, सामग्री मिलान, र संचित अनुभव आवश्यक छ।

क्रिस्टल व्यास विस्तारमा कठिनाई: ग्यास-फेज यातायात विधि अन्तर्गत, SiC क्रिस्टल वृद्धिको लागि विस्तार प्रविधिले महत्त्वपूर्ण चुनौतीहरू खडा गर्छ, क्रिस्टलको आकार बढ्दै जाँदा ज्यामितीय रूपमा वृद्धिको कठिनाइको साथ।

सामान्यतया कम उपज दर: कम उपज दरले दुई लिङ्कहरू समावेश गर्दछ - (1) क्रिस्टल रड उपज दर = सेमीकन्डक्टर-ग्रेड क्रिस्टल रड आउटपुट / (सेमिकन्डक्टर-ग्रेड क्रिस्टल रड आउटपुट + गैर-सेमिकन्डक्टर-ग्रेड क्रिस्टल रड आउटपुट) × 100%; (2) सब्सट्रेट उपज दर = योग्य सब्सट्रेट आउटपुट / (योग्य सब्सट्रेट आउटपुट + अयोग्य सब्सट्रेट आउटपुट) × 100%।

उच्च-गुणस्तर, उच्च उपज सिलिकन कार्बाइड सब्सट्रेटहरू तयार गर्न, सटीक तापक्रम नियन्त्रणको लागि राम्रो ताप क्षेत्र सामग्री आवश्यक छ। हालको थर्मल फिल्ड क्रुसिबल किटहरूमा मुख्यतया उच्च शुद्धता ग्रेफाइट संरचनात्मक घटकहरू हुन्छन्, जुन तताउन, कार्बन पाउडर र सिलिकन पाउडर पिघ्न, र इन्सुलेशनको लागि प्रयोग गरिन्छ। ग्रेफाइट सामग्रीमा उच्च विशिष्ट शक्ति र विशिष्ट मोड्युलस, थर्मल झटका र क्षरणको लागि राम्रो प्रतिरोध, इत्यादि हुन्छ। यद्यपि, तिनीहरूमा कमजोरीहरू छन् जस्तै उच्च-तापमान अक्सिजन वातावरणमा अक्सीकरण, अमोनिया र स्क्र्याचिङको कमजोर प्रतिरोध, तिनीहरूलाई बढ्दो कडाइ पूरा गर्न असक्षम बनाउँदै। सिलिकन कार्बाइड एकल क्रिस्टल वृद्धि र एपिटेक्सियल वेफर उत्पादनमा ग्रेफाइट सामग्रीहरूको लागि आवश्यकताहरू। तसर्थ, उच्च-तापमान कोटिंग्स जस्तैट्यान्टलम कार्बाइडलोकप्रियता हासिल गर्दैछन्।

1. को विशेषताहरुट्यान्टलम कार्बाइड कोटिंग 

ट्यान्टालम कार्बाइड (TaC) सिरेमिकको उच्च कडापन (9-10 को Mohs कठोरता), महत्त्वपूर्ण थर्मल चालकता (22W·m-1·K−1), उच्च लचिलो बल (340-400MPa) सहितको उच्च पिघलने बिन्दु 3880°C हुन्छ। ), र कम थर्मल विस्तार गुणांक (6.6×10−6K−1)। यसले उत्कृष्ट थर्मल र रासायनिक स्थिरता र उत्कृष्ट भौतिक गुणहरू प्रदर्शन गर्दछ, ग्रेफाइटसँग राम्रो रासायनिक र मेकानिकल अनुकूलताको साथ,C/C कम्पोजिट सामग्री, आदि। त्यसैले, TaC कोटिंग्स एयरोस्पेस थर्मल संरक्षण, एकल क्रिस्टल वृद्धि, ऊर्जा इलेक्ट्रोनिक्स, चिकित्सा उपकरणहरू, र अन्य क्षेत्रहरूमा व्यापक रूपमा प्रयोग गरिन्छ।

ग्रेफाइटमा TaC कोटिंगबेयर ग्रेफाइट वा भन्दा राम्रो रासायनिक जंग प्रतिरोध छSiC लेपित ग्रेफाइट, र धेरै धातु तत्वहरूसँग प्रतिक्रिया नगरी 2600°C सम्म उच्च तापक्रममा स्थिर रूपमा प्रयोग गर्न सकिन्छ। यो तेस्रो-पुस्ताको अर्धचालक एकल क्रिस्टल वृद्धि र वेफर नक्काशीको लागि उत्कृष्ट कोटिंग मानिन्छ, प्रक्रियामा तापमान र अशुद्धता नियन्त्रणमा उल्लेखनीय सुधार गर्दछ, जसले उच्च-गुणस्तरको सिलिकन कार्बाइड वेफर्स र सम्बन्धित उत्पादनको लागि नेतृत्व गर्दछ।एपिटेक्सियल वेफर्स। यो विशेष गरी GaN वा को MOCVD उपकरण वृद्धिको लागि उपयुक्त छAlN एकल क्रिस्टलर PVT उपकरण SiC एकल क्रिस्टलको बृद्धि, उल्लेखनीय रूपमा बृद्धि भएको क्रिस्टल गुणस्तरको परिणामस्वरूप।

2. को फाइदाहरूट्यान्टलम कार्बाइड कोटिंग 

यन्त्रहरूको प्रयोगट्यान्टलम कार्बाइड (TaC) कोटिंग्सक्रिस्टल किनारा दोष समस्याहरू समाधान गर्न सक्छ, क्रिस्टल वृद्धि गुणस्तर सुधार गर्न सक्छ, र "द्रुत वृद्धि, बाक्लो वृद्धि, ठूलो वृद्धि" को लागि मुख्य प्रविधिहरू मध्ये एक हो। उद्योग अनुसन्धानले यो पनि देखाएको छ कि TaC-लेपित ग्रेफाइट क्रुसिबलले अधिक समान तताउने हासिल गर्न सक्छ, SiC एकल क्रिस्टल वृद्धिको लागि उत्कृष्ट प्रक्रिया नियन्त्रण प्रदान गर्दछ, जसले गर्दा SiC क्रिस्टल किनारहरू पोलिक्रिस्टलहरू बन्ने सम्भावनालाई उल्लेखनीय रूपमा कम गर्दछ। साथै,TaC लेपित ग्रेफाइट क्रूसिबलदुई प्रमुख फाइदाहरू प्रस्ताव:

(१) SiC दोषहरूको न्यूनीकरण SiC एकल क्रिस्टल दोषहरूको नियन्त्रणमा, त्यहाँ सामान्यतया तीनवटा महत्त्वपूर्ण तरिकाहरू छन्, अर्थात्, वृद्धि प्यारामिटरहरू अनुकूलन गर्ने र उच्च-गुणस्तरको स्रोत सामग्रीहरू प्रयोग गर्ने (जस्तै।SiC स्रोत पाउडर) र ग्रेफाइट क्रुसिबलहरू प्रतिस्थापन गर्दैTaC लेपित ग्रेफाइट क्रूसिबलराम्रो क्रिस्टल गुणस्तर प्राप्त गर्न।

परम्परागत ग्रेफाइट क्रूसिबल (a) र TaC-लेपित क्रूसिबल (b) का योजनाबद्ध रेखाचित्र 

कोरियाको इस्टर्न युरोपियन युनिभर्सिटीको अनुसन्धान अनुसार SiC क्रिस्टल ग्रोथमा प्राथमिक अशुद्धता नाइट्रोजन हो।TaC लेपित ग्रेफाइट क्रूसिबलप्रभावकारी रूपमा SiC क्रिस्टलहरूमा नाइट्रोजन समावेशलाई सीमित गर्न सक्छ, जसले गर्दा माइक्रोट्यूबहरू जस्ता दोषहरूको गठनलाई कम गर्न, क्रिस्टलको गुणस्तर सुधार गर्न। अध्ययनहरूले देखाएको छ कि एउटै अवस्थामा, वाहक एकाग्रता माSiC वेफर्सपरम्परागत ग्रेफाइट क्रुसिबलमा हुर्काइन्छ रTaC लेपित क्रूसिबलहरूक्रमशः लगभग 4.5×1017/cm र 7.6×1015/cm हो।

पारंपरिक ग्रेफाइट क्रुसिबल (a) र TaC-लेपित क्रूसिबल (b) बीच SiC एकल क्रिस्टल वृद्धिमा दोषहरूको तुलना

(२) ग्रेफाइट क्रुसिबलको आयु लम्ब्याउने हाल, SiC क्रिस्टलको लागत उच्च रहन्छ, ग्रेफाइट उपभोग्य वस्तुहरूले लागतको लगभग 30% को लागि लेखांकन गर्दछ। ग्रेफाइट उपभोग्य लागतहरू कम गर्ने कुञ्जी तिनीहरूको सेवा जीवन विस्तारमा निहित छ। बेलायती अनुसन्धान टोलीको तथ्याङ्क अनुसार, ट्यान्टलम कार्बाइड कोटिंग्सले ग्रेफाइट कम्पोनेन्टको सेवा जीवनलाई ३०-५०% विस्तार गर्न सक्छ। TaC-लेपित ग्रेफाइट प्रयोग गरेर, SiC क्रिस्टलको लागत प्रतिस्थापन मार्फत 9% -15% कम गर्न सकिन्छ।TaC लेपित ग्रेफाइटएक्लै।

3. ट्यान्टलम कार्बाइड कोटिंग प्रक्रिया 

को तयारीTaC कोटिंग्सठोस-चरण विधि, तरल-चरण विधि, र ग्यास-चरण विधि: तीन कोटिहरूमा वर्गीकृत गर्न सकिन्छ। ठोस-चरण विधिमा मुख्यतया घटाउने विधि र यौगिक विधि समावेश छ; तरल-चरण विधिमा पग्लिएको नुन विधि, सोल-जेल विधि, स्लरी-सिन्टरिङ विधि, प्लाज्मा स्प्रे गर्ने विधि समावेश छ; ग्यास-फेज विधिमा रासायनिक वाष्प निक्षेप (CVD), रासायनिक भाप निक्षेप (CVI), र भौतिक वाष्प निक्षेप (PVD) विधिहरू, आदि समावेश छन्। प्रत्येक विधिमा यसको फाइदा र कमिहरू छन्, जसमा CVD सबैभन्दा परिपक्व र व्यापक रूपमा प्रयोग हुने विधि हो। TaC कोटिंग्स तयार गर्दै। निरन्तर प्रक्रिया सुधारको साथ, तातो तार रासायनिक भाप निक्षेप र आयन बीम-सहायता रासायनिक वाष्प निक्षेप जस्ता नयाँ प्रविधिहरू विकसित भएका छन्।

TaC कोटिंग-परिमार्जित कार्बन-आधारित सामग्रीहरूमा मुख्यतया ग्रेफाइट, कार्बन फाइबर, र कार्बन/कार्बन कम्पोजिट सामग्रीहरू समावेश छन्। तयारीका लागि विधिहरूग्रेफाइटमा TaC कोटिंग्सप्लाज्मा स्प्रेइङ, CVD, स्लरी-सिन्टरिङ, आदि समावेश गर्नुहोस्।

CVD विधिका फाइदाहरू: को तयारीTaC कोटिंग्सCVD मार्फत आधारित छट्यान्टालम हलाइड्स (TaX5) ट्यान्टलम स्रोतको रूपमा र हाइड्रोकार्बन (CnHm) कार्बन स्रोतको रूपमा। विशेष परिस्थितिहरूमा, यी सामग्रीहरू Ta र C मा विघटन हुन्छन्, जसले गठनमा प्रतिक्रिया गर्दछTaC कोटिंग्स। CVD कम तापक्रममा गर्न सकिन्छ, जसले गर्दा उच्च-तापमान कोटिंग तयारी वा उपचारको क्रममा उत्पन्न हुन सक्ने दोषहरू र कम मेकानिकल गुणहरूलाई बेवास्ता गर्न सकिन्छ। कोटिंग्सको संरचना र संरचना CVD मार्फत नियन्त्रण गर्न सकिन्छ, उच्च शुद्धता, उच्च घनत्व, र समान मोटाई प्रदान गर्दै। अझ महत्त्वपूर्ण कुरा, CVD ले उच्च गुणस्तरको TaC कोटिंग्स तयार गर्न परिपक्व र व्यापक रूपमा अपनाइने विधि प्रदान गर्दछ।सजिलै नियन्त्रण योग्य संरचना र संरचना.

प्रक्रियामा मुख्य प्रभावकारी कारकहरू समावेश छन्:

(१) ग्यास प्रवाह दर (ट्यान्टलम स्रोत, कार्बन स्रोतको रूपमा हाइड्रोकार्बन ग्यास, वाहक ग्यास, पातलो ग्यास Ar2, ग्यास H2 घटाउने):ग्यास प्रवाह दरहरूमा परिवर्तनहरूले प्रतिक्रिया कक्षमा तापक्रम, दबाब, र ग्यास प्रवाह क्षेत्रलाई महत्त्वपूर्ण रूपमा असर गर्छ, जसले कोटिंग संरचना, संरचना र गुणहरूमा परिवर्तनहरू निम्त्याउँछ। बढ्दो Ar प्रवाहले कोटिंगको वृद्धि दरलाई कम गर्नेछ र अन्नको आकार घटाउनेछ, जबकि TaCl5, H2, र C3H6 को मोलर मास अनुपातले कोटिंग संरचनालाई प्रभाव पार्छ। H2 र TaCl5 को मोलर अनुपात (15-20): 1 मा सबैभन्दा उपयुक्त छ, र TaCl5 र C3H6 को मोलर अनुपात आदर्श रूपमा 3: 1 को नजिक छ। अत्यधिक TaCl5 वा C3H6 ले Ta2C वा नि: शुल्क कार्बनको निर्माणमा परिणाम ल्याउन सक्छ, जसले वेफरको गुणस्तरलाई असर गर्छ।

(२) निक्षेप तापक्रम:उच्च निक्षेप तापक्रमले छिटो निक्षेप दर, ठूला दानाको आकार र रफ कोटिंग्स निम्त्याउँछ। थप रूपमा, हाइड्रोकार्बनहरू C र TaCl5 को Ta मा विघटन तापक्रम र दरहरू भिन्न हुन्छन्, जसले Ta2C को सजिलो गठनमा नेतृत्व गर्दछ। तापक्रमले TaC कोटिंग-परिमार्जित कार्बन सामग्रीमा महत्त्वपूर्ण प्रभाव पार्छ, उच्च तापक्रमले जम्मा हुने दरहरू, अन्नको आकारहरू, गोलाकारबाट बहुहेड्रल आकारहरूमा परिवर्तन हुन्छ। यसबाहेक, उच्च तापक्रमले TaCl5 विघटनलाई गति दिन्छ, मुक्त कार्बन घटाउँछ, कोटिंग्समा आन्तरिक तनाव बढाउँछ, र क्र्याक हुन सक्छ। यद्यपि, कम निक्षेप तापक्रमले कोटिंग निक्षेप दक्षता घटाउन सक्छ, जम्मा गर्ने समयलाई लम्ब्याउन सक्छ, र कच्चा मालको लागत बढाउन सक्छ।

(३) निक्षेप दबाव:डिपोजिसन दबाब सामग्रीको सतह मुक्त ऊर्जासँग नजिकको सम्बन्ध हो र प्रतिक्रिया कक्षमा ग्यासहरूको निवास समयलाई असर गर्छ, जसले गर्दा न्यूक्लिएशन दर र कोटिंग्सको दानाको आकारलाई प्रभाव पार्छ। डिपोजिसन प्रेशर बढ्दै जाँदा, ग्यासको निवास समय लम्बिन्छ, रिएक्टेन्टहरूलाई न्यूक्लिएशन प्रतिक्रियाहरूको लागि थप समय दिन्छ, प्रतिक्रिया दरहरू बढ्दै जान्छ, दानाहरू विस्तार हुन्छ, र कोटिंग्स मोटो हुन्छ। यसको विपरित, डिपोजिसन प्रेशर कम गर्दा ग्यास बस्ने समय कम हुन्छ, प्रतिक्रिया दर घट्छ, दानाको आकार घट्छ, कोटिंग्स पातलो हुन्छ, तर डिपोजिसन दबाबले क्रिस्टल संरचना र कोटिंग्सको संरचनामा न्यूनतम प्रभाव पार्छ।

4. ट्यान्टलम कार्बाइड कोटिंग विकासमा प्रवृत्तिहरू 

TaC को थर्मल विस्तार गुणांक (6.6×10−6K−1) कार्बन-आधारित सामग्रीहरू जस्तै ग्रेफाइट, कार्बन फाइबर, C/C कम्पोजिट सामग्रीहरू भन्दा अलिकति फरक छ, जसले सिंगल-फेज TaC कोटिंग्स सजिलैसँग क्र्याक वा डिलामिनेटेड हुन सक्छ। अक्सीकरण प्रतिरोध, उच्च-तापमान मेकानिकल स्थिरता, र TaC कोटिंग्सको रासायनिक जंग प्रतिरोधलाई थप सुधार गर्न, शोधकर्ताहरूले अध्ययनहरू सञ्चालन गरेका छन्।कम्पोजिट कोटिंग्स, ठोस समाधान सुदृढीकरण कोटिंग्स, ग्रेडियन्ट कोटिंग्स, आदि

कम्पोजिट कोटिंग्सले TaC को सतह वा भित्री तहहरूमा थप कोटिंगहरू प्रस्तुत गरेर, कम्पोजिट कोटिंग प्रणालीहरू बनाएर एकल कोटिंगहरूमा दरारहरू बन्द गर्दछ। HfC, ZrC, आदि जस्ता ठोस समाधान सुदृढ गर्ने प्रणालीहरूमा TaC जस्तै अनुहार-केन्द्रित घन संरचना हुन्छ, जसले दुई कार्बाइडहरू बीच असीम पारस्परिक घुलनशीलतालाई ठोस समाधान संरचना बनाउन सक्षम पार्छ। Hf(Ta)C कोटिंग्स क्र्याक-मुक्त छन् र C/C कम्पोजिट सामग्रीहरूसँग राम्रो आसंजन प्रदर्शन गर्दछ। यी कोटिंग्सले उत्कृष्ट जलन प्रतिरोध प्रदान गर्दछ। ग्रेडियन्ट कोटिंग्सले कोटिंग घटकहरूको मोटाईको साथ निरन्तर ढाँचा वितरणको साथ कोटिंग्सलाई जनाउँछ। यो संरचनाले आन्तरिक तनाव कम गर्न, थर्मल विस्तार गुणांक मिलान समस्याहरू सुधार गर्न, र दरार गठन रोक्न सक्छ।

5. ट्यान्टलम कार्बाइड कोटिंग उपकरण उत्पादनहरू

QYR (Hengzhou Bozhi) तथ्याङ्क र पूर्वानुमान अनुसार, को विश्वव्यापी बिक्रीट्यान्टलम कार्बाइड कोटिंग्स2021 मा 1.5986 मिलियन USD पुगेको छ (क्रीको स्व-उत्पादित ट्यान्टालम कार्बाइड कोटिंग उपकरण उत्पादनहरू बाहेक), उद्योग अझै विकासको प्रारम्भिक चरणमा रहेको संकेत गर्दछ।

(१) क्रिस्टल बृद्धिको लागि आवश्यक विस्तार रिंगहरू र क्रुसिबलहरू:प्रति उद्यम 200 क्रिस्टल वृद्धि भट्टी को आधार मा गणना, को बजार शेयरTaC कोटिंग३० क्रिस्टल ग्रोथ कम्पनीहरूलाई आवश्यक पर्ने उपकरण लगभग ४.७ बिलियन RMB छ।

(2) TaC ट्रे:प्रत्येक ट्रेले 3 वेफरहरू बोक्न सक्छ, प्रति ट्रेमा 1 महिनाको आयु हुन्छ। प्रत्येक 100 वेफरले एउटा ट्रे खपत गर्छ। ३० लाख वेफरका लागि ३०,००० चाहिन्छTaC ट्रे, प्रत्येक ट्रेमा लगभग 20,000 टुक्राहरू छन्, कुल वार्षिक लगभग 6 बिलियन।

(3) अन्य decarbonization परिदृश्यहरू।उच्च-तापमान फर्नेस लाइनिङ, CVD नोजल, फर्नेस पाइप, इत्यादिका लागि लगभग 1 बिलियन।**